一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法
本发明公开了一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法。该方法通过微乳液法制备纳米SiO2,并采用在线粒度分析系统持续监测SiO2颗粒粒径的变化,分析24小时内纳米SiO2颗粒特性的变化趋势,如粒度和数量,以此达到微乳球的大小及纳米SiO2的水合粒径的调控。该方法制备的SiO2粒径可控、分布较窄、分散性良好,其平均粒径在50-400 nm范围内。
传统意义上,制备出的样品需由专门的测验人员完成分析并反馈数据给实验人员,然后再依照结果做出调整。文献中对于纳米SiO2提到的表征,通常也采用几种离线分析工具包括光学分析(光学显微镜,扫描电子显微镜(SEM)),热分析(差示扫描量热法(DSC),热重分析法(TG)),振动光谱学(傅里叶变换红外光谱仪,拉曼光谱仪,固态核磁共振(ssNMR)和X射线衍射仪(XRD))。而只通过最后表征,对于实验过程的变化无从知晓,造成无法及时诊断实验失败的原,使得实验变得繁琐,周期变长。而在线粒度仪检测通过在线的PAT(在线粒度分析系统)独特的动态聚焦方式,可以24小时持续测量体系中颗粒的变化过程、粒度、数量及粒形等参数,不需采样、稀释等步骤,直接得到结果,可以及时了解反应过程的变化情况,通过反应过程趋势图抓住实验的主要影响因素,缩短条件探究的过程,提高分析问题的速度和准确性,为实验提供有力的指导。
本发明的优点:与现有技术相比,本发明采用在线粒度仪检测通过在线的在线粒度分析系统独特的动态聚焦方式,可以24小时持续测量体系中颗粒的变化趋势、粒度、数量及粒形等参数,对制备过程及时做出调整,所得的产品粒径可控,分散好,粒径分布窄。
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刘玉敏
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