一种醋酸甲胺离子液体的制备方法
本发明涉及有机合成技术领域,具体公开一种醋酸甲胺离子液体的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:将醋酸加入到甲胺溶液中,于温度为5℃~10℃、功率为100W~200W、频率为2450MHz的微波条件下间歇反应5~6次,得离子液体混合物,间歇反应的条件为:微波辐射时间为1.5min~2.5min,第一次间歇时间为2min~3min,第n+1次的间歇时间比第n次的间歇时间长20s~40s,1≤n≤5;将所述离子液体混合物进行减压旋蒸,得醋酸甲胺离子液体。本发明采用间歇式微波反应法制备离子液体,不添加任何有机溶剂,显著提高反应收率,减少除杂步骤,并且反应速率快,对醋酸甲胺离子液体的广泛应用具有重要意义。
目前离子液体的合成方法主要包括一步合成法和两步合成法,主要缺点是反应时间过长,而且除杂工艺相对复杂,造成离子液体收率较低。此外还有微波辅助法、电解法可用来制备离子液体,相对于采用一步合成法和两步合成法,微波辅助法可以大大降低反应时间,提高离子液体的纯度,但是甲胺对微波及其敏感,可能会导致甲胺气化,阻碍反应的进行,严重降低醋酸甲胺离子液体的收率。
本申请采用间歇微波法制备离子液体,利用微波的强穿透作用,使得醋酸迅速电+ + + ‑离出氢离子与醋酸根,促进H与甲胺顺利生成[CH3NH3] ,进而使得[CH3NH3]与CH3COO 在微+ ‑波的电磁场作用下高速运动,相互碰撞,迅速生成离子液体[CH3NH3]CH3COO ,显著提高反应速率;同时采用间歇式反应,微波辐射时间与间歇时间能保证反应体系能顺利进行,并通过控制反应过程中的温度,维持反应体系的温度稳定,避免副产物的产生。
联系方式
吴海霞
河北省石家庄市裕华区裕翔街26号河北科技大学
请填写以下信息
联系人:
手机号:
单位名称:
备注: