一种三联吡啶基超分子光催化剂的制备方法，所述三联吡啶基超分子为含溴基的三联吡啶共轭超分子，制备方法包括如下步骤：步骤a、通过Krohnke中间成环法制备4'‑(4‑溴苯基)‑2,2':6',2”‑三联吡啶共轭分子，然后将其加入到良性有机溶剂中，室温搅拌溶解成透明溶液；步骤b、在步骤a中的4'‑(4‑溴苯基)‑2,2':6',2”‑三联吡啶有机溶液中滴加不良溶剂水，得到悬浮液，搅拌、静置，逐渐析出白色沉淀；步骤c、得到溴基的三联吡啶共轭超分子样品后，对样品进行表征，判断样品的结构特征。本发明采用溶解‑沉淀的工艺制备出具有高的结晶度、强的内置电场以及更负的还原电势的单一组分的三联吡啶基超分子光催化剂，三联吡啶组装体既是催化剂也是光敏剂，能够高效的光催化还原CO2成可再生的燃料。

目前，全世界都深陷能源危机问题。半导体光催化剂利用太阳能将CO2光催化分解成CO和CH4等燃料的技术为解决能源短缺提供了理想方案。该技术方案顺利实施的关键是开发高效稳定、环境友好和原料来源丰富的光催化剂。近年来，三联吡啶基化合物具有大的π共轭结构、结构多样性、可调控性以及优异的电子传输能力的特点，其作为光催化材料的构建单元引起了广泛关注。