连续脱水酯化反应装置及连续酯化反应的方法
连续脱水酯化反应装置及连续酯化反应的方法,属于酯化反应技术领域。膜反应器包括竖直固定的圆筒形外壳(12)、多个轴向固定在外壳(12)内的管式分子筛膜(13),管式分子筛膜(13)内装填有固定床催化剂(14),膜反应器进料口(18)位于外壳(12)下端连通混料预热装置,膜反应器出料口(11)位于外壳(12)上端连通储罐(33)连续酯化反应的方法是乙醇与油酸按照摩尔比1:1~12:1混合加入混料预热装置,升温至75~85℃送入膜反应器,乙醇与油酸在固定床催化剂(14)的催化作用下反应,脱水装置将反应产生的水抽出,促进反应向正方向进行,反应产物通过膜反应器出料口(11)存储到储罐(33)中。
醇和羧酸的酯化反应是生产有机酸酯使用最为广泛的方法,但有机酸酯的酯化反应是一个可逆过程,并且反应极缓慢,转化率是受限的。为解决这一问题,传统工艺通过加温和加速搅拌促进酯化反应,但是反应中生成的水会抑制反应向正方向进行,中国专利201220252788.1提供了一种生物柴油连续酯化脱水反应装置,为克服反应平衡限制,可以添加过量的醇组分促使反应平衡朝正反应方向移动,利用脱水装置连续的收集反应产生的水蒸气与甲醇的混合物,脱出水分,促进平衡的移动,但是这种装置仍然是让反应物料反在应釜内反应,反应完成后将反应产物抽出,然后进行下一罐的反应,实际上仍然是间断反应,并非完全达到连续反应,这样在反应物料加注以及反应产物的转移都耗费大量的时间,降低了生产效率。
如果通过分离膜制备生物柴油的方法,利用分离膜的孔径来使生成的反应产物从膜管内分离,会由于脂肪酸分子较大,分离的同时不仅脂肪酸分离出来,还将生产的产物甘油或水以及其中的一种反应物(低碳醇)从膜管内分离出来,这样导致部分反应物料未参与反应而直接脱除进入反应产物中,反应效率低,而且未参与反应的低碳醇要回收重复利用,相应的增加了能耗和产品分离的难度。
与现有技术相比,本发明连续脱水酯化反应装置及连续酯化反应的方法所具有的有益效果是:1、外壳竖直固定,采用下进上出的进料方式反应物料与反应产物的混合物料向上流动不断流经固定床催化剂,能够使反应物料与催化剂接触面更大,而且能够防止发生沟流,提高催化剂的利用率;圆筒形的外壳内固定管式分子筛膜可以同时对多个膜管360°抽水。
2、反应物料经过预热后直接在膜反应器内反应,反应物料在流经管式分子筛膜的同时完成反应,流出管式分子筛膜的就是反应产物,实现连续酯化反应;反应物料由混料预热装置经过管路进入膜反应器,受不同外部环境的影响,反应物料温度会有不同程度的降低,通过加热装置可以保持反应物料在一个恒定的温度,保持反应的可控性,提高酯化反应的转化率。
3、反应物料配比稳定,通过电动搅拌器使反应物料充分混合,提高反应效率;回流冷凝器可以将受热挥发的醇类冷凝后返回反应釜,保证反应物料之间的配比保持不变,提高酯化反应的转化率,反应釜底部的物料配比最稳定,将反应釜底部的反应物料送入膜反应器反应,保证生成产品的品质。
4、反应物料流经管式分子筛膜的时间就是反应的时间,通过将反应物料连续加入反应釜,反应物料在管式分子筛膜内进行连续反应,最后反应产物直接送入储罐,真正实现连续酯化反应。
5、将反应温度控制在与乙醇沸点相同,在保证温度尽可能高,提高反应效率和转化率,同时防止乙醇沸腾汽化,保证反应物料配比温度。
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