一种褪黑素的制备方法
本发明公开了一种褪黑素的制备方法,所述方法包括为:以3?氨基?1?丙醇和对甲氧基苯胺为原料,经过成盐、酰化、取代、重氮化、环化、水解、脱羧反应得到褪黑素。这种方法具有原料易得、操作简单、安全环保、对工业生产有重大的经济和社会价值。
技术亮点
本发明的目的是针对现有技术的不足,而提供一种褪黑素的制备方法。这种方法原料易得、操作简单、安全环保、经济效益高。实现本发明目的的技术方案是:一种褪黑素的制备方法,所述制备方法的通式如下:上述褪黑素的制备方法包括如下步骤:1)在三口圆底烧瓶中,加入3-氨基1-丙基醇和HBr,3-氨基1-丙基醇、48%HBr的摩尔比为1:2.5~3.5,搅拌均匀升温至回流,回流反应时间14-18小时,然后在真空下从混合物中蒸馏水和HBr后,进一步真空干燥得到棕色固体3-溴丙胺氢溴酸盐;2)在三口圆底烧瓶中,加入3-溴丙胺氢溴酸盐、乙酸酐水溶,3-溴丙胺氢溴酸盐、乙酸酐的摩尔比为1:0.9~1.2,搅拌均匀,冰水浴降温,往里面加入碳酸氢钠,控温反应;反应结束后用乙酸乙酯萃取,Na2SO4干燥混合物,收集有机相浓缩得到第一粗品,第一粗品采用硅胶快速柱色谱纯化产物N-(3-溴丙基)醋胺石;
褪黑素是主要由哺乳动物松果体分泌的一种神经激素,具有广泛的生物活性,在许多领域得到应用。褪黑素的应用前景如下:医药领域:褪黑素可以改善肠易激综合征病人的症状,因此在医药领域具有广泛的应用前景。食品领域:褪黑素可影响动物皮毛的季节性换毛,因此在食品领域的应用也受到广泛关注。化妆品领域:由于褪黑素具有抗氧化和抗炎作用,因此可以用于化妆品中,帮助保护皮肤免受环境损害。
这种路线的优点在于大大缩短了反应时间、产品纯度高,不足之处在于反应条件需要提供大量的能耗,不符合当今时代提出的低碳节约型社会的需求理念。
一条新的褪黑素的工业化合成路线,以实现原料易得、操作简单、安全环保、经济效益高的目的。
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潘英明
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