本发明公开了一种反应球磨法制备纳米TiCN/Al2O3复合粉末的方法，其是将金红石粉、Al粉，石墨粉及尿素（分析纯）按摩尔比3∶4∶2.7∶0.15混合后与磨球一同装入球磨罐中，球料比为20～30∶1，在高能球磨机中进行球磨，球磨时间为40～80h。在球磨作用下原料之间发生反应，形成颗粒度小于2μm，平均粒度为0.71μm，晶粒度小于10nm的TiCN和Al2O3复合粉末。本发明合成工艺简单，合成温度低，合成粉末晶粒度细小，能提高粉末的烧结活性，有助于降低粉末的烧结温度。

 TiCN/Al2O3复合粉末具有熔点高、硬度大、摩擦系数低、韧性和导热性好等诸多优点，在切削、磨削及耐磨材料领域都有着非常广泛的应用。传统的TiCN/Al2O3复合粉末是将TiCN和Al2O3两种粉末直接混合而成，在粉末粒度很细的情况下，通常会导致粉末吸附杂质较多、粉末混合不均匀。传统的TiCN的合成方法中固相合成法、碳热还原法、自蔓延高温合成法，通常合成温度较高（＞1000℃），能耗大，合成的TiCN晶粒粗大，对后续烧结不利。化学气相沉积法和微波合成法可降低合成温度，合成粉末晶粒细小，但工艺复杂、效率较低，合成成本较高。反应球磨法具有合成粉末晶粒度小，粉末烧结活性高，合成工艺简单、适合工业化生产等一系列优点。通常是以Ti粉、C粉为原料，在流动的N2或NH3气氛下高能球磨，然而Ti粉价格较高，而通入流动的N2或NH3需要特殊设计的球磨机。