噻虫嗪合成优化
噻虫嗪是诺华公司1991年开发的新烟碱类杀虫剂,具有杀虫谱广、高效、对哺乳动物毒性小等特点。噻虫嗪对害虫兼具胃毒、触杀及内吸活性,广泛应用于大田作物与经济作物,有效防治各种蚜虫、叶蝉、飞虱、粉虱、金龟子幼虫和马铃薯甲虫等害虫。噻虫嗪是第2代新烟碱类杀虫剂的杰出代表,全球年销售量连续3年位居前3。
2-氯-5-氯甲基噻唑是噻虫嗪生产工艺中的关键中间体,目前其合成采用的方法主要是以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯为原料,经氯化剂硫酰氯氯化后,脱气,酸萃取,有机溶剂萃取,脱溶,减压精馏,总收率80.3%,含量98.5%。使用该方法制备2-氯-5-氯甲基噻唑存在反应过程中生成大量二氧化硫废气、尾气,处理后亚硫酸盐难以分离以及萃取中生成的废水难以分离等问题。为实现工艺绿色化,急需引入新的技术来解决当前噻虫嗪,特别是其关键中间体2-氯-5-氯甲基噻唑工艺中的环境污染等问题,达到高收率、低成本、低污染目的。
针对当前2-氯-5-氯甲基噻唑工艺合成方法存在的上述问题,笔者尝试新的合成路线与方法,解决了上述工艺路线中存在的突出问题,取得了较好的效果。
笔者将上述路线中的氯化剂硫酰氯改成氯气,再经脱气、脱溶、减压精馏得到2-氯-5-氯甲基噻唑,总收率87.5%,含量98.9%。
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